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专题报告

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聚合物增材制造检测方法和国际标准概述

摘要:增材制造(AM)材料和零件的力学性能测试对于确保其结构完整性和功能性至关重要。国外目前ASTM和ISO两大标准组织已制定了一系列适用于传统材料和复合材料的测试标准,但这些标准在增材制造领域的适用性仍需进一步验证。由于增材制造工艺的特殊性(如层间结合、各向异性、内部缺陷等),直接沿用传统测试方法可能无法准确表征其力学行为。

关键词:增材制造、力学性能、标准、各向异性

目前国际上有两个标准组织致力于增材制造领域的研究。ASTM委员会F42负责增材制造技术领域,其下属的F42.05分委会专门处理材料和工艺相关标准。ISO的TC 261技术委员会则负责制定增材制造领域的国际标准。这两个组织目前都通过引用现有标准来处理增材制造材料和零件的力学性能测试问题。以下分析阐述了现行标准在聚合物增材制造材料和零件力学测试中的适用性。

聚合物增材制造检测方法和国际标准概述

一、拉伸测试

相关标准主要针对塑料(ASTM D638,ISO 527-2)和复合材料(ASTM D3039,ISO 527-4)。这些标准采用哑铃型或带端部加强片的试样,其几何形状基于样品厚度或复合材料类型。拉伸测试可获取杨氏模量、泊松比、屈服应力、强度及断裂伸长率等参数。复合材料标准涉及纤维取向问题,但这些标准对增材制造材料的适用性尚未在文献中得到充分阐述。Ahn研究发现ASTM D638 I型试样几何形状会导致试样过早失效,这种早期失效是由哑铃型试样标距附近半径区域内的应力集中所致。该区域包含纤维末端,从而引起过度剪切。研究者改用ASTM D3039试样几何形状以解决该问题,但这是文献中发现的唯一相关案例。ISO 458(未在本文讨论范围内)规定了材料在扭转作用下的刚度测试标准。

二、弯曲测试

ASTM D790与ISO 178是等效标准,采用三点弯曲法测量5%应变极限内的弯曲模量、弯曲强度、弯曲应力及断裂应变。若无法满足应变极限要求,则采用四点法的ASTM D6272以提高获取失效测量结果的可能性。该测试可降低三点测试中与中心滚轴相关的应力集中。这些标准适用于未增强和增强材料。对于含有高模量纤维的复合材料,应使用ASTM D7264进行测试。但标准未涉及可能具有各向异性特性的增材制造材料所面临的特殊挑战。

三、压缩测试

适用于压缩测量的标准包括ASTM D695和ISO 604。ASTM D3410与ISO 14126专门针对纤维增强复合材料的面内压缩性能测试。这些标准可测量压缩模量、压缩屈服应力、失效压缩强度及失效压缩应变,并对试样的直径和高度有几何尺寸限制。

四、剪切测试

现有多种测量材料剪切模量和强度的标准测试方法。纤维增强复合材料标准(ISO 14129、ISO 14130、ASTM D2344和ASTM D3518)并不直接适用于增材制造。这些方法专为特定取向的高强度纤维或织物增强聚合物而开发,要求确定定向纤维间的特定层间失效模式,而这类试样通常无法通过增材制造获得。ASTM D7078和ASTM D3846是两个用于测量剪切性能的缺口试样标准,采用特定缺口几何形状和纤维增强定向排列的试样。这些测试方法可能因两个原因不直接适用于增材制造材料:首先,增材制造零件不具备纤维复合材料在不同方向上表现出的高模量比和失效强度比,因此载荷分布和裂纹扩展机制存在差异;其次,复合材料层压板可在纤维层间基体中制造尖锐的初始裂纹以提高测试精度,而当前增材制造的热处理工艺难以实现这种明确定义的尖锐初始裂纹,从而影响失效行为表征。虽然存在引入尖锐裂纹的方法(如金属采用的疲劳法),但该方法不适用于聚合物材料,而使用剃须刀等锐边工具也可能无法在增材制造零件中产生合适裂纹。

目前仅有两个直接适用于增材制造的剪切标准:ASTM D4255和ISO 15310,分别用于测定塑料和纤维增强材料的剪切模量。这些标准允许测试各向同性材料,但未提供针对增材制造材料的测试指导。

五、蠕变测试

蠕变测量标准提供了在不同暴露环境(如温度、水溶液或表面活性剂溶液)下测量样品尺寸变化的方法。测试载荷环境包括拉伸、压缩、弯曲和溶液浸泡等多种形式。ASTM D2990-09引用ASTM D543《塑料耐化学试剂性能评估规范》来规定环境条件下的溶液成分,对应ISO标准为ISO 899。标准对试样长径比有严格要求,建议在材料使用范围内至少选择两个不同测试温度以评估温度影响。通过七个应力水平下长达3000小时的蠕变断裂测试可获得长期性能数据。设计用蠕变数据通过使材料在1000小时内产生1%应变的多个应力水平测试获得,但标准未提供针对各向异性样品(如纤维复合材料)的指导。

六、疲劳测试

ASTM D7774是单轴加载疲劳测试标准(无对应ISO标准),测试频率范围为1-25Hz(推荐低于5Hz以避免样品发热)。该方法可建立应力/应变-循环次数关系曲线,以试样失效或达到10^7次循环作为疲劳极限。选择10^7次循环是为控制测试时长,但具体应用可能需要调整。通过R比值(最小与最大应力/应变比)定义载荷范围,测试在材料弹性极限内进行,可施加拉伸或压缩载荷。

ASTM D7791与ISO 13003是塑料弯曲疲劳测试方法,两者技术细节存在差异:ASTM采用正负双向循环的三点或四点加载,R比为-1且不超过比例极限;ISO通过计算极限拉伸/弯曲强度确定加载速率,以试样刚度降低20%作为终止条件。两个标准均未涉及增材制造工艺导致的材料各向异性问题。

ISO 15850和ASTM D6115涉及疲劳分层/裂纹扩展测试,专门测量纤维复合材料层间断裂能。与其他复合材料专用标准类似,尚不确定增材制造材料是否符合这些标准基于的断裂力学假设。

七、断裂韧性测试

断裂韧性测试用于测定材料或复合材料中预裂纹扩展所需能量,其值可用于零件设计和材料开发。这些标准通常要求在材料中预制尖锐裂纹,通过监测载荷、位移和裂纹扩展情况,采用线弹性断裂力学分析计算断裂能(GiC)和断裂韧性(KiC)(下标i表示I、II或III型载荷,见图6)。复合材料测试用于确定含高模量纤维/织物的层间断裂韧性,聚合物测试则提供工程设计用材料参数。由于需要在材料中预制尖锐裂纹,而增材制造工艺存在尺寸限制,这可能带来实施难题。

ISO 15024和ASTM D5528专为纤维增强复合材料设计,用于生成抗裂纹扩展曲线(R曲线)评估抗分层性能,因增材制造缺乏连续纤维而不直接适用。ISO 29221通过紧凑拉伸试样测量平面应变止裂韧性,要求预制尖锐裂纹和限制裂纹扩展路径的沟槽,但增材制造的尺寸精度和建造方向对裂纹扩展的影响尚不明确。ISO 13586适用于刚性/半刚性热塑性塑料和非连续纤维复合材料,其修正案ISO 13586提供了注塑复合材料纵向/横向测试指引,这或可作为评估该标准增材制造适用性的起点。ASTM D6068通过J-R曲线研究塑料材料裂纹扩展内聚力模型参数,需对透明热塑性塑料粉床熔融或光敏树脂材料喷射成型的试样进行裂纹加工。

八、冲击测试

ISO 179与ASTM D6110规定夏比冲击试验方法,ISO 180与ASTM D256规定伊佐德冲击试验方法。虽然许多增材制造聚合物数据表提及冲击测试,但未说明材料制备和取向细节。两种测试的主要区别在于试样摆放位置和缺口方向:伊佐德试验试样垂直放置且缺口面向冲击锤,夏比试验试样水平放置且缺口背向冲击锤(缺口可为V型或U型)。与断裂韧性测试类似,目前不确定缺口应直接成型于增材制造零件还是后续机加工形成。

九、支承强度与开孔压缩测试

这些测试评估复合材料螺栓连接功能强度,并可研究损伤区域对性能的影响。具体标准包括ASTM D953-10、ASTM D5961、ASTM D6484以及ISO 12815、ISO 12817。虽然目前增材制造领域文献中未见对此类标准的需求,但随着增材制造零件(如人体植入物)与其他结构的集成应用,业界需了解零件设计对承载能力的影响及长期变形行为。现行标准应可直接适用,但需补充关于材料各向异性的说明。

总结

总体而言,现有力学测试标准为增材制造材料和零件的性能评估提供了基础框架,但在实际应用中仍需考虑增材制造工艺带来的独特挑战,如各向异性、内部孔隙、层间结合强度等。部分标准(如剪切、断裂韧性测试)因依赖特定试样制备方法(如预制尖锐裂纹)或纤维增强结构,可能无法直接适用于增材制造材料。未来需针对增材制造工艺特点,开发或修订测试标准,重点关注试样制备方法、加载方向与建造方向的关系,以及微观结构对力学行为的影响。此外,随着增材制造在多领域(如航空航天、生物医疗)的深入应用,功能化测试(如动态载荷、环境老化)标准的完善也将成为重要研究方向。


参考资料:

1. Aaron M. Forster,Materials Testing Standards for Additive Manufacturing of Polymer Materials: State of the Art and Standards Applicability


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