剖析连续碳纤维织物增强PEEK热塑性复合材料检测方法

1 引言

连续碳纤维增强聚醚醚酮（简称连续 CF/PEEK）热塑性复合材料，因其耐高温、耐湿热、尺寸稳定性优良、韧性出色、耐疲劳性卓越、可回收利用、透射X光能力以及良好的生物相容性等多重优势，正逐渐在航空航天、军工、医疗、高端机械密封等高端领域中脱颖而出，部分替代了传统连续碳纤维增强热固性树脂复合材料。在我国，连续 CF/PEEK 热塑性复合材料的发展尚处于基础研究、生产、加工等全方位的研发验证阶段。传统碳纤维表面的上浆剂主要成分为环氧树脂，与 PEEK 树脂的兼容性并不理想。加之 PEEK 树脂具有较高的粘度和熔融温度，对碳纤维的浸润性较差，如何提高纤维与树脂界面的层间强度，进而提升复合材料的整体性能，成为行业迫切需要解决的关键问题。此外，PEEK 树脂作为一种典型的半结晶塑料，其结晶度会因生产加工工艺的不同而有所差异，在与碳纤维结合时，难以形成像纤维增强热固性树脂那样的稳定复合材料结构。因此，传统的复合材料检测方法可能并不适用于连续 CF/PEEK 复合材料。

本文从外观检测、显微分析、无损检测、层间性能等多个维度，对连续碳纤维织物增强 PEEK（简称 LF-CF/PEEK）复合材料的检测结果进行了深入分析，旨在探索适用于连续 CF/PEEK 热塑性复合材料的有效检测方法。本研究旨在帮助相关企业和研究机构更精确地控制连续 CF/PEEK 热塑性复合材料的质量，及时发现产品缺陷，确保生产过程的可控性，从而推动该材料在各领域的广泛应用与深入发展。

2 外观检测

通过对 LF -CF/PEEK 复合材料的外观进行仔细观察，可以初步判断树脂对碳纤维的浸润效果。当树脂浸润完好时，复合材料产品的外观颜色呈现出均一的变化，无明显色差。这是因为树脂均匀地分布在碳纤维周围，使得光线在材料表面的反射和折射较为一致，从而呈现出均匀的色泽。在厚度层间方向，会出现交错有致的多边环形纹理结构，这是由于碳纤维织物在与树脂复合过程中，纤维的排列和交织方式所形成的独特纹理。

不同浸润状态的复合材料，从表观上会呈现出明显不同的状态。在部分复合材料表面，可能会出现局部发白或局部发暗发黑的现象，且表面无光泽。这表明树脂在这些区域的浸润效果不佳，未能充分包裹碳纤维，导致光线在这些部位的反射和散射出现异常，从而影响了材料的外观色泽和光泽度。

3 加工端面金相显微分析

在金相显微镜下，LF -CF/PEEK 复合材料端面呈现出丰富的微观结构信息。可以清晰地看到，碳纤维基本按照一个方向延伸，排列整齐，没有出现扭曲现象。这表明在复合材料的制备过程中，碳纤维在受到外力作用时，能够保持其原有的取向，为材料提供了良好的强度支撑。树脂基本均匀分布在纤维丝束表面，这是理想的浸润状态。树脂的均匀分布使得其能够与碳纤维充分接触，有效地传递应力，从而提高复合材料的整体性能。在纤维编织节点处，明显存在 PEEK 树脂富集的情况。这是因为在编织节点处，纤维的密度较大，树脂在流动过程中更容易在此处聚集。

对比金相显微镜下呈现黄色系的碳纤维，PEEK 树脂的颜色呈现褐色或者深褐色系。在观察过程中，呈现黑色系的区域代表该区域端面和其他端面不在齐焦面上，经过进一步分析，很可能存在孔隙。这些孔隙的存在会影响复合材料的性能，降低材料的强度和耐久性。通过对黑色区域的观察和分析，发现其主体集中在编织节点附近。这是由于在编织节点处，纤维聚集，PEEK 熔体粘度高，流动性差，即使在高温高压下，借助流动的冲击力也不足以让所有纤维丝束展开到无节点约束的状态。因此，编织节点成为树脂浸润最困难的部位，也是容易出现孔隙的部位。通过类似黑色颜色抓取，并核算其面积，可以得到一般浸润后的孔隙率在 0.06% - 2% 之间。这个孔隙率范围满足航空行业对复合材料孔隙率的严格要求，表明该复合材料在制备工艺上具有一定的可靠性和稳定性，能够满足航空航天等高端领域对材料质量的高标准要求。

4 超声 B 扫无损检测

超声 B 扫是一种利用超声波在材料内部传播特性来检测材料结构的无损检测技术。其原理是通过超声探头向材料发射超声波，超声波在材料内部传播时，遇到不同介质的界面会发生反射和折射。当材料内部存在缺陷或结构不均匀时，超声波的传播路径和反射情况会发生改变，超声 B 扫设备接收这些反射回来的超声波信号，并将其转化为图像，从而显示出材料内部的结构信息。

在检测 LF -CF/PEEK 复合材料时，由于该材料内部不同区域 PEEK 树脂含量分布不同，无法形成均质结构，这给超声 B 扫检测带来了挑战。传统应用于均质材料检测的设备，在检测该复合材料时，无法准确识别由于树脂含量差异导致的信号变化，容易产生误判或漏判。适用于热固性复合材料的检测设备，在检测 LF -CF/PEEK 热塑性复合材料时也存在一定的局限。热固性复合材料的结构和性能特点与热塑性复合材料有所不同，其检测设备的参数设置和信号处理方式可能无法完全适应 LF -CF/PEEK 复合材料的特性，从而影响检测结果的准确性和可靠性。

对图1 中板材 Ⅱ 借助超声 B 扫进行检测，得到的结果显示不同部位的检测图谱存在差异。在板材边缘，由于 PEEK 树脂相对比较富集，相对容易形成类均质结构。在这种情况下，超声波在传播过程中遇到的界面相对较为均匀，反射信号较为规则，因此检测图谱相对正常。在板材内部，检测结果显示表层存在一定的杂波干扰。这是因为板材内部的树脂含量分布不均匀，超声波在传播过程中遇到不同密度和弹性的介质界面，产生了复杂的反射和折射，从而形成杂波。部分波可以穿透板材，但衰减严重，这表明板材内部对波的吸收比较强烈。造成这种现象的原因可能是板材内部存在孔隙、纤维与树脂结合不紧密等缺陷，这些缺陷会导致超声波在传播过程中能量损失增加，从而出现衰减严重的情况。

由此可知，采用 B 扫检测 LF -CF/PEEK 复合材料时，所选用的探头频率和设置参数对检测结果有着重要影响。目前的检测结果表明，现有的探头频率和设置参数可能并不完全适用于该复合材料的检测，需要进一步调整探头参数，如改变频率、调整增益等，并进行验证，以获得更准确的检测结果。通过不断优化检测参数，可以提高超声 B 扫对 LF -CF/PEEK 复合材料内部结构的检测能力，更准确地发现潜在的缺陷和问题。

5 C 扫无损检测

依据 GJB1038.1A《纤维增强复合材料无损检测方法》，采用水浸式脉冲反射法对 LF -CF/PEEK 复合材料进行 C 扫检测。水浸式脉冲反射法的原理是将复合材料完全浸入水中，通过超声探头向水中发射脉冲超声波，超声波透过水进入复合材料内部。当超声波遇到复合材料内部的缺陷或不同介质的界面时，会发生反射，反射回来的超声波再次透过水被超声探头接收。设备根据接收到的反射信号的时间、幅度等信息，对复合材料内部的结构进行成像和分析。在检测过程中，水作为耦合介质，能够有效地传递超声波，确保超声波能够顺利进入复合材料内部，并提高检测的灵敏度和准确性。这种检测方法能够全面、直观地显示复合材料内部的结合情况，对于发现诸如未贴合区域、微孔等缺陷具有较高的可靠性。

对于加工成异型制品的LF-CF/PEEK材料，超声波的反射受到声波与纤维方向夹角的限制。在这些异型制品中，纤维的排列方向错综复杂，与板材中规则的排列方式大相径庭。因此，当超声波传播时，与纤维方向的夹角不同，会导致超声波的衰减程度和声速出现显著差异。

在声波传播过程中，位于制品中心的纤维与靠近边缘的纤维所处的环境和受力状态存在差异，这也会影响超声波的传播特性。研究指出，声波在垂直于纤维方向传播时衰减更为显著，且该方向的声速较低。这是由于声波在垂直于纤维方向传播时，遇到的纤维与树脂界面更多，反射和散射作用更为强烈，从而导致能量损失增加，声速下降。鉴于这些因素，传统的超声C扫描水浸检测方法并不适用于异型复合材料制品的检测。因此，有必要进一步研究和开发适合异型制品的检测技术，例如采用定制的探头设计、优化检测参数，或结合其他检测技术，以增强对异型制品内部缺陷的检测灵敏度。

6 层间性能检测

为了进一步评估 PEEK 树脂对碳纤维的浸润效果，对复合材料板材进行弯曲性能和短梁强度检测。在检测过程中，严格依据相关标准进行操作。弯曲性能检测借鉴 ASTM D7264《聚合物基复合材料弯曲性能标准试验方法》，短梁强度检测借鉴 ASTM D2344《聚合物基复合材料及其层压材料短梁强度的标准试验方法》。

对于厚板弯曲性能的样条制备，样条尺寸按照长度 × 宽度 × 厚度为 120mm×13mm×4mm 进行设计。采用机加工的方式制作样条，在机加工过程中，要严格控制加工精度，确保样条的尺寸符合标准要求，表面光洁度良好，避免因加工过程产生的缺陷影响检测结果。对于薄板弯曲性能样条，其长度和宽度维持不变，厚度则按照实际薄板的厚度进行制作。

在短梁强度检测样条制备方面，针对厚板，样条尺寸为长度 × 宽度 × 厚度按照 4mm×8mm×24mm 进行制作，同样采用机加工方式。对于薄板弯曲性能样条，长度维持不变，宽度 × 厚度按照 2:1 的比例准备。通过严格按照标准制备样条，为后续准确检测复合材料的层间性能奠定了基础。

对不同板材进行弯曲性能和短梁强度检测后，得到了一系列数据，相关测试数据如表 1 所示。从表中数据可以看出，板材Ⅰ的弯曲强度、弯曲模量和短梁强度均低于板材 Ⅱ 的测试结果。这是因为板材Ⅰ的树脂浸润纤维效果不理想，在复合材料内部，纤维与基体之间的界面结合不够紧密。当受到外力作用时，纤维与基体之间的应力传递效果较差，无法有效地将外力分散和传递，导致在较低的作用力下材料就发生失效破坏，从而使得板材 Ⅰ 的各项性能指标相对较低。

相对板材 Ⅱ 的检测结果，板材 Ⅲ 的检测结果都有所提高，数据增加 10% 左右。这可能是由于多种因素共同作用的结果。一方面，在将复材厚板加工成测试样条的过程中，样条表面的部分纤维因为加工由连续变成不连续状态。纤维的连续性对于复合材料的承载能力有着重要影响，纤维的不连续会导致其本身承载力减小。另一方面，在机加阶段，刀具选型和机加的参数不同，会对样条本身造成一定的损伤。不合适的刀具可能会在样条表面产生划痕、毛刺等缺陷，影响材料的性能。机加参数如切削速度、进给量等设置不当，也可能导致材料内部结构受损。厚板相对薄板，板材越厚，在制备过程中产生孔隙等不良现象的几率增加。这些孔隙会成为材料内部的薄弱环节，降低材料的性能。多种原因综合作用下，按照同样的检测标准，厚板的检测性能一般都会低于相应薄板的检测性能。通过对不同板材层间性能检测数据的分析，能够更直观地了解树脂浸润效果对复合材料性能的影响，为优化复合材料的制备工艺提供了重要的数据支持。

7.1汽车轻量化部件的检测实践

某汽车厂商为提升性能和实现轻量化，采用连续碳纤维织物增强PEEK热塑性复合材料制造发动机罩盖等部件。生产过程中，对原材料进行严格检测，包括外观检查、电子显微镜观察纤维微观结构和化学分析PEEK树脂纯度与分子结构。成型后的部件通过超声检测技术检查内部缺陷，并进行层间性能测试，如层间剪切强度和剥离强度测试，以确保复合材料的结合性能。通过优化工艺参数和树脂配方，解决了成型问题和层间剪切强度不足的问题。检测结果对汽车性能和安全至关重要，确保了部件质量，提升了加速性能和燃油经济性，同时在安全方面，确保了部件在碰撞时的结构完整性，降低了安全风险，并保证了部件的化学稳定性和耐久性。准确的检测结果对汽车性能与安全有着至关重要的影响。在性能方面，通过检测确保发动机罩盖等部件的质量合格，使汽车在行驶过程中能够更好地发挥轻量化优势。由于部件重量减轻，汽车的加速性能和燃油经济性得到显著提升。例如，搭载该复合材料发动机罩盖的汽车，0 - 100km/h 加速时间缩短了约 0.5 秒，百公里油耗降低了约 0.3L。

7.2电子设备散热部件的检测流程

在高端笔记本散热部件制造中，选用连续碳纤维织物增强的PEEK热塑性复合材料，因其散热和机械性能出色。生产中实施严格检测流程，包括原材料检验、外观检测、无损检测和热性能检测。

原材料检验阶段，对碳纤维织物和PEEK树脂的规格、性能、热性能参数、纯度和分子量分布进行严格检测。复合材料成型后，外观检测是首要步骤。通过目视检测散热部件表面是否有划痕、气泡等缺陷。这些表面缺陷不仅会影响部件的美观度，还可能降低其散热性能和机械强度。对于微小的表面缺陷，采用光学显微镜进行进一步观察和分析。接着，进行无损检测。使用超声检测技术对散热部件内部进行扫描，检测是否存在孔隙、分层等缺陷。由于散热部件需要在长期的热循环条件下工作，内部缺陷可能会导致部件在使用过程中出现开裂等问题，影响散热效果和电子设备的可靠性。例如，在一次超声检测中，发现某批次散热部件存在少量内部孔隙，通过追溯生产工艺，发现是成型过程中压力不足导致。通过调整压力参数，成功解决了该问题。此外，还对散热部件的热性能进行检测。使用热成像仪等设备测量部件在不同温度下的散热效率，确保其满足电子设备的散热需求。通过热导率测试，评估复合材料的热传导性能，为优化散热设计提供数据支持。

这些检测方法显著提升了电子设备的可靠性，确保散热部件内部结构完整性和热性能稳定性，避免过热导致的性能下降和寿命缩短。同时，确保散热部件机械性能符合要求，保护电子元件安全，提高设备抗摔性能和使用寿命。

8未来展望

未来，在连续 CF/PEEK 复合材料检测领域，仍有许多值得深入研究的方向。在检测设备方面，需要进一步研发和改进适用于该材料的专用设备。鉴于其特殊的材料结构和性能特点，现有的检测设备在检测过程中存在一定的局限性。未来应致力于开发具有更高分辨率、更精准检测能力的设备，以满足对材料内部微观缺陷和结构变化的检测需求。

检测方法的创新也是关键。随着材料科学和检测技术的不断发展，应积极探索新的检测原理和方法。例如，结合人工智能、大数据分析等技术，实现对检测数据的智能化分析和处理，提高检测效率和准确性。可以利用机器学习算法对大量的检测数据进行学习和训练，建立材料缺陷与检测数据之间的关联模型，从而实现对材料质量的快速、准确评估。

针对不同应用领域对材料性能的特殊要求，应进一步优化检测方案。在航空航天领域，对材料的可靠性和安全性要求极高，需要更加严格和精细的检测标准；在医疗领域，对材料的生物相容性和稳定性有特殊要求，检测方案应侧重于这些方面的评估。通过定制化的检测方案，能够更好地满足各领域对材料质量的严格要求，推动连续 CF/PEEK 复合材料在更多领域的广泛应用和发展。

参考资料：

[1]王二平,谭宗尚,陆士强,等.连续碳纤维织物增强PEEK热塑性复合材料检测方法研究[J].纤维复合材料,2023,40(03):70-75.